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中瑞祥氨氮測定懸浮物干擾及消除注意事項
瀏覽次數:190發布日期:2023-10-17

 

氨氮測定懸浮物干擾及消除注意事項

 

水(shui)樣中含有(you)懸浮物(wu)、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫(liu)化物(wu)和有(you)機(ji)物(wu)時會產生干擾,含有(you)此物(wu)質時要做適(shi)當處理(li),以(yi)消除對測定的影響。

若(ruo)水(shui)樣(yang)(yang)中存在余氯,可(ke)加(jia)入適量的(de)(de)硫代硫酸鈉(na)溶(rong)液去除,用淀(dian)粉—碘化鉀試(shi)紙檢驗余氯是(shi)否除盡(jin)。在顯色時(shi)加(jia)入適量的(de)(de)酒(jiu)石鉀鈉(na)溶(rong)液,可(ke)消除鈣鎂等金屬離子(zi)的(de)(de)干(gan)擾(rao)。若(ruo)水(shui)樣(yang)(yang)渾濁(zhuo)或有顏色時(shi)可(ke)用預(yu)蒸餾法或絮凝沉淀(dian)法處理。

去除余氯

若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。 [2]

絮凝沉淀

100 ml 樣品中加入1ml硫酸鋅溶液(100 g/L)和 0.10.2 ml 氫氧化鈉溶液(ρ=250 g/L) ,調節pH約為 10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液分析。必要時,用經水沖洗過的中速濾紙過濾,棄去初濾液 20ml。也可對絮凝后樣品離心處理。 [2]

預蒸餾

50ml 硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入接收瓶內,確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250ml 樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍指示劑(ρ=0.5 g/L),必要時,用氫氧化鈉溶液(c(NaOH)=1mol/L)或鹽酸溶液(c(HCl)=1mol/L)調整 pH6.0(指示劑呈黃色)~7.4(指示劑呈藍色) ,加入0.25 g 輕質氧化鎂及數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為 10 ml/min,待餾出液達 200 ml 時,停止蒸餾,加水定容至 250 ml

 

注意事項

,對顯色反應的靈敏(min)度有較大影響。靜(jing)置后生成的沉淀應除去(qu)。

2.濾(lv)紙中(zhong)常含痕量(liang)銨(an)鹽,使用時注意用無氨水(shui)洗滌。使用玻璃器皿應避(bi)免實驗室空氣中(zhong)氨的沾污